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气相色谱柱正确的安装流程

发布时间:2019-05-14 15:28:50 作者:



  过程1:检查气体过滤器、载气、注气垫和衬垫,检查气体过滤器和注气垫,确保辅助气体和检测气体的畅通和有效。如果您曾经制作过肮脏的样品或活性较高的化合物,您需要清洁或更换样品入口的衬里。

  过程2:将螺母和垫圈安装到柱上,并将柱的两端固定为平坦

  过程3:色谱柱与进样口相连,色谱柱在进样口的深度随使用的气相色谱仪的不同而不同。正确和适当的渗透可以确保测试结果的重复性。一般来说,色谱柱的入口应粘在进样口的中部和下部。如果针尖距色谱柱入口的距离小于2cm,则这是更有雄心的情况。(有关详细信息和方法,请参阅GC的随机手册)避免用力弯曲和挤压毛细管柱,并注意不要让尖锐的边缘物品(如标签)与毛细管柱相撞,以防止色谱柱断裂和损坏。色谱柱正确刺入进样口后,用手拧紧连接螺母,并用扳手将其拧紧1至4倍至1至2倍,以确保设备的密封度。由于设备不紧凑,不仅有可能导致设备泄漏,而且还可能对柱造成永久性损坏。

  过程4:当色谱柱连接到样品入口时,将载气连接并调整色谱柱的预压以获得合适的载气流量。色谱柱的出口端穿入含正己烷的样品瓶中,在正常情况下,可以看到瓶中有稳定的气泡。如果没有气泡,从零开始检查是否正确设置了载气设备和流量控制器,并检查整个气体路径是否泄漏。在处理完所有问题后,从瓶子中取出色谱柱出口,以确保色谱柱末端没有残留溶剂,然后进入设备的下一步。

  过程5:色谱柱与检测器上设备的连接及注意事项与色谱柱与进样口的连接大致相同。如果在该系统的应用中使用了ECD或NPD,则当该列老化时,应将该列与检测器断开,以便检测器能够更快地到达。

  过程6:确认载气流速,注意色谱柱的设备:如果色谱柱加热而不穿过载气,色谱柱就会迅速永久损坏。

  过程7:色谱柱设备和系统完成检漏后,色谱柱即可老化。当色谱柱升高到稳定的温度时,其通常是其温度的上限。在特殊条件下,可以加热到高于操作温度10℃~20℃的温度范围内,但不能超过色谱柱的温度上限,这很容易损坏色谱柱。当老化温度达到时,基线被记录和观察。初始阶段的基线应继续升高,在老化温度到达后5-10分钟的开始,并且将持续30-90分钟。当你达到一个固定值时,你就会安定下来。如果基线在2至3小时后不稳定,或在15至20分钟后没有明显的下降趋势,则系统设备可能会泄漏或受到污染。在这种情况下,柱温应降至40℃以下,系统应尽快查看并处理有关问题。如果老化继续下去,不仅色谱柱已经损坏,而且也不能得到一个正常和稳定的基线。一般而言,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间较长,而涂有弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱老化时间较短。地块柱的老化方法不同。老化过程:HLZPora系列250℃,分子筛(分子筛)300℃,氧化铝(Al_2O_3)200℃,分子筛(分子筛)300 h,氧化铝(Al_2O_3)200 h,由于水在Al_2O_3和分子筛图列柱中的不可逆吸附,老化过程超过8小时。结果表明,这两种色谱柱都容易发生保存行为漂移。当色谱柱与高水分样品分离时,色谱柱需要从头开始老化,以去除固定相中吸附的水分。

  过程8:在毛细管色谱柱上设置识别载气流量,载气种类优选高纯氮气或氢气。载气纯度优于99.995%,氧含量越低越好。假如您运用的是毛细管色谱柱,那么依照载气的平均线速度(cm/sec),而不是运用载气流量(ml/min)来对载气做出评价。因为柱效应是用载气的平均线速度来计算的。认为好的设备是大容量脱氧剂和载气净化器。运用ECD体系时,好能在其辅佐气路中也设备一个脱氧管。

  过程9:在色谱柱老化过程后完成色谱柱损失检测后,使用程序升温进行空白试验(无注射)。一般情况下,10℃/℃从50℃上升到高工作温度,达到高工作温度后一直保持到10min。这样我们就能得到一张损失地图。这些值可能有助于处理随后的比较测试和测试问题。空白试验的色谱图中不应有色谱峰。如果有色谱峰,则可能是从进样口带来的污染物。如果列的性能在正常操作条件下下降,则基线的信号值增加。此外,如果基线信号值在很低的温度下显着大于初始值,则色谱柱和GC系统可能受到污染。其他:用注射垫储存色谱柱,密封色谱柱两端,并将其放回原来的包装中。当使用设备以确保没有注射垫的碎片留在柱内时,在两端切断部分柱。注:当空气中的氢气含量在4%到10%之间时,就有爆炸的危险。所以要确保实验室有一个很好的通风系统。