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色谱仪进样阀门的清洗

发布时间:2019-05-29 13:22:38 作者:

在取样过程中,注入阀必须非常干净,否则无法取得好的效果。注射阀切换到注射位置后,需要保持一段时间,使流动相能充分冲洗样品定量管,以保证更高的精度,不需要对样品定量管进行额外冲洗。这种由高效色谱仪器控制的清洗方式明显优于手工清洗。注:冲洗所需流动相的体积至少为样品体积的10倍。以20μL样品到100μL样品定量管,此时流动相流速为1mL≤min时,至少要保持12 s,即20μ×10 0/10 0μL·min-1≤0.2 min≤12 s。

当样品定量管完全冲洗后,可将旋转手柄转回采样位置(负载),保持采样位置直到下一次采样。当切换回取样位置时,将样品注射针或微量样品注射针从注入阀中拔出。

为了防止交叉污染,每次注射后不必冲洗注射阀的针导进口。根据专利设计,注射阀直接连接到注射孔,使注射针的前端可直接连接到样品定量管的末端,并且没有其他空间供样品残留物使用。这样,在下一次注射时,样品定量管中就不会有最后残留的样品。

然而,在注射针插入或提取过程中,微量样品会被沉积在针头密封区域。精密测量表明,残留量在1nl到10nl之间。这表明20%L样品的残留量为0.005%~0.05%。每次注射后冲洗注射针导板入口,清除残留物。冲洗注射针引导入口的过程是将流动相的流速设置为0.1ml/min~1ml/min,将注射针引导入口冲洗头(Rheodyne部分No.7125/054)连接到相对大的注射器上,仅在注射位置用大量流动相清洁注射针引导入口。这样,进入注入阀的液体绕过样品定量管,从样品溢流管5_排出。本工艺可彻底清洗注射针导流口、导向管、注射针导向管和注射针密封圈。但是,完全插入注射器无法完全清洁上述部件的表面。当注射针在取样位置插入注射针导流口时,针头将注射针密封环(最后一冲洗注射针导向管所留下)中的少量样品液体推入样品定量管。当样品液的成分与所用流动相的成分不同,采用部分填充定量管的注入法时,高灵敏度检测器上会出现奇怪的峰。因此,最好用流动相冲洗注射针头。

如果发现严重的交叉污染,请检查是否有以下原因:

使用的注射针不够长(针的长度至少为5cm),注射针的末端不能到达定子表面。

(二)注射针未完全插入注射针的引导口。

iii.注射针入口的污染物或针头密封磨损的部分防止注射针的末端接触定子表面。

如果不考虑交叉污染,每次注射最好冲洗10或20次注射针导向入口,以确保注射针充满液体。在注射针插入或拔出过程中,清洗注射针或在该区域稀释样品,同时注入针导向口和样品溢流5#充满流体,从而防止空气进入样品管。