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高效液相色谱仪处理样品的方法

发布时间:2019-06-01 16:09:18 作者:

 

高效液相色谱仪分析样品的前处理方法有过滤法、离心法、加速溶剂萃取法、超临界流体萃取法、固相萃取法、固相微萃取法、液相微萃取法和衍生法。

一、过滤:

常用的过滤材料是纤维素、聚四氟乙烯和聚醚胺。其中,聚酰胺是应用最广泛的亲水材料。适用于水溶液的过滤,不受高效液相色谱仪常用溶剂的腐蚀。不含添加剂。

二、加速溶剂萃取:

1、原理:

采用加速溶剂萃取法(ASE)在高温(50<200℃)和高压(10.3~20.6兆帕)下提取固体或半固体样品。

2、特点:

与传统的萃取方法相比,加速溶剂萃取(ASE)具有溶剂消耗少、萃取速度快、不同底物萃取条件相同、萃取效率高、选择性好、使用方便、安全性好、自动化程度高等优点。

三、超临界流体萃取:

超临界流体萃取是一种基于超临界流体特殊溶解度原理的萃取方法。

超临界二氧化碳作为一种常用的萃取剂,广泛应用于天然药物中非极性和弱极性活性成分的萃取。

四、固相萃取:

1、原理:

固相萃取(SPE)是通过选择性吸附和选择性洗脱对样品进行富集、分离和纯化的一种简单的液-固相色谱过程。

2、固相萃取方法:

(1)使液体样品溶液通过吸附剂,保留待测物质,然后选择合适的强度溶剂洗掉杂质,然后用少量溶剂快速洗脱,达到快速分离、纯化和浓缩的目的。

(2)干扰杂质可被选择性吸附和干扰,使被测物质流出。

(3)杂质和被测物质可以同时吸附,然后用合适的溶剂选择性洗脱。

五、固相微萃取:

1、原理:

固相微萃取(SPME)是一种基于聚合物涂层或吸附剂与纤维包覆样品之间吸附-脱附平衡原理的无溶剂微萃取方法,它集取样、萃取、浓缩、注射于一体。

2、常用固相微萃取方法:

(1)直接固相微萃取(SPME):适用于气体和清水基质。

(2)顶空固相微萃取:适用于任何基质,特别是直接固相微萃取污水、油脂、血液、污泥和土壤。

(3)膜固相微萃取(MPSPME):通过选择性聚合物渗透膜将样品与萃取头分离,进行间接萃取。渗透膜的作用是使萃取头免受基质污染,提高萃取选择性。然而,由于样品中的分析物只能通过渗透膜与萃取膜接触,萃取平衡时间会延长。可用于监测悬浮液等污垢基质中的非挥发性有机物。

(4)毛细管固相微萃取(SPME):用石英毛细管内墙键萃取剂从样品中提取气体或液体样品,具有富集率高、萃取平衡时间短的特点。

3、优点:

主要结果如下:(1)采样、萃取、浓缩、进样一体化,操作方便,测定速度快、效率高。

(2)克服了固相萃取回收率低、吸附剂孔易堵塞的缺点。

(3)无有机溶剂,是一种真实的固相萃取,避免了对环境的二次污染。

(4)运营成本较低。

(5)仪器简单,适用于现场分析。

4、缺点:

主要结果如下:(1)纤维头昂贵、易碎、使用寿命短。

(2)聚合物涂层或纤维上的吸附剂在使用过程中会丢失。

(3)光纤头具有记忆效应和交叉污染。

(4)固相微萃取与高效液相色谱仪联用时,需要特殊的解吸装置,需要很长时间才能解吸分析物质。

六、液相微萃取:

液相微萃取(LPME)是一种基于样品与微甚至纳米级有机溶剂分布平衡原理的环境友好型样品微萃取方法,集取样、萃取、浓缩于一体。特别适用于环境样品中微量和超微量污染物的分析。