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液相色谱仪常见故障处理

发布时间:2019-06-11 09:34:12 作者:

 

 

液相色谱仪常见故障排除:

1、气泡溢流阶段存在气泡,关闭泵,打开减压阀,打开清洗键,清洗汽化,气泡继续从过滤器中冒出,进入移动相,无论打开多少次吹扫键,都不能清除连续气泡。原因是过滤器长期浸泡在醋酸铵缓冲液中。由于霉菌的生长和传播,过滤器堵塞,缓冲液难以顺利通过过滤器。在泵的压力下,空气通过过滤器进入流动相。处理滤池浸泡在5%硝酸溶液中,用超声波清洗几分钟。过滤器还可在5%硝酸溶液中浸泡12小时36小时,轻轻震荡几次,然后用纯净水冲洗几次,打开减压阀,打开清洗键,除去气体,如果过滤器中仍有气泡不断从过滤器中流出,过滤器继续在5%硝酸溶液中浸泡,如果没有气泡继续从过滤器中产生,说明过滤器中的霉菌被硝酸破坏,流动相可以顺利通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1。0~3。0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。过滤器可以清洗。关闭减压阀,用纯甲醇冲洗半小时。

2、柱压高原因

(1)缓冲盐,如醋酸铵,沉积在柱中。

(2)污染沉积样品。在第一种情况下,用40×50℃纯水对柱进行低速冲洗。柱压逐渐降低,流速增大,柱压大幅度降低,然后用纯水在室温下洗涤,再用纯甲醇洗涤30 min。在第二种情况下,C18柱被样品沉积污染,纯水反冲洗柱用甲醇洗涤,然后用甲醇异丙醇(46)冲洗(清洗时间由样品的污染确定),然后用甲醇洗涤柱,然后用纯水冲洗,最后,队伍向前冲了30多分钟。

3、既无压力指示,又无液体流过

(1)泵密封垫圈磨损;

(2)大量气泡进入泵体。在第一种情况下,更换密封垫圈;在第二种情况下,使用50毫升的玻璃注射器在泵工作时帮助泵出口处的空气。

4。宝石球与系统中的空气或单向阀座之间的异物造成压力波动和流量不稳定,使两者无法密封。在处理工作中注意观察流动相的量,确保不锈钢过滤器沉入贮液瓶底部,避免吸入空气,移动相应充分充气。如果单向阀和阀座之间有异物,则拆下单向阀,将其放入含有丙酮的烧杯中,并用超声波清洗。

5、出峰不佳,峰分叉

(1)高效液相色谱仪色谱柱被污染;

(2)柱塞填料塌陷。在第一种情况下,柱用纯水冲洗,然后用甲醇异丙醇(46)冲洗(取决于样品的污染程度),然后用甲醇冲洗。然后用纯净水冲洗,最后用甲醇冲柱30分钟以上。如果洗涤后峰仍不好,则应考虑第二种情况。在第二种情况下,松开螺柱,检查填料是否硬化或坍塌。取出硬件(污染填料),填充新填料,滴一滴甲醇,填料下沉,然后填充,用与塔顶内径相同的光滑不锈钢棒压实,填充,滴甲醇,然后反复压实几次,直至完全填充。用甲醇冲洗头部,擦拭柱外壁的填料,拧紧头,用纯甲醇冲洗30分钟以上。

6、峰面积重复性不佳

(1)进样阀漏液;

(2)加样针不到位。

(3)液量不足。

对于第一种情况,更换注射阀垫片;对于第二种情况,将注射针插入端部,样品溶液必须快速平稳地从负载转移到注射,以确保注射量的准确性。在日常工作中,高效液相色谱仪的维护非常重要,例如注意不允许空气进入输液系统和高压泵,如果长时间没有使用,则应清洁和更换储液容器中的溶液。在每次使用高效液相色谱仪之后,用纯水洗涤缓冲液,以防止无机盐的沉淀或沉积。样品的预处理也非常重要。应尽可能去除任何样品,完全溶解,应尽量减少高效液相色谱仪色谱柱的污染,以延长高效液相色谱仪色谱柱的使用寿命,避免进样过量的样品溶液。为了避免在喷射阀中由固体沉淀引起的堵塞,残留的液体应当在喷射阀中沉淀。高效液相色谱仪色谱柱有良好的标记,用于不同分析目的的高效液相色谱仪色谱柱不应当混合,以此类推。