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液相色谱分析中柱钝化的原因及解决办法

发布时间:2019-06-15 09:50:16 作者:

在液相色谱仪分析中,当色谱柱长时间连续使用时,填料的组成会发生变化。牢固的固位部件可以永久地“粘结”到填料上,或者在填料表面上可能存在化学附着,并且可以部分去除粘合阶段,从而导致保持改变。

1 污染物的吸附

填料表面累积吸附样品中残留的强组分,堵塞填料表面,减少所有组分的保留,减少托盘数量。可以看出,柱头填料变色或轻微丢失。处理污垢的方法有两种:一种是用保护柱,另一种是用强力的东西洗去污垢。反冲洗法更有效地使色谱柱在不经过检测池的情况下排空。

2 键合相损失

在使用液相色谱柱时,键合相的有机层慢慢丢失。应避免出现极端的pH值。水和甲醇似乎加速了这一过程,因此反相柱键的丢失是一个特殊的问题。

使用硅胶保护柱可以减缓键合相的损失。硅胶保护柱虽然比较不方便,但还是比较理想的。有些人采用在线重键有机相的方法,但程序麻烦,耗时过长,可能无法恢复原列的性能。

3 柱过载和介质效应

当柱超载时,是峰尾会缩短停留时间,高浓度样品会变得更严重。减少定期客户服务的数量。样品的成分也会使柱过载,这就是介电效应。主要内容如下:1.有不相关的样品;峰值时间接近t0;3。探测器没有检测到样本。标准样品与测量样品不同。如果保留时间不变,则表明被测样品存在介质效应。样品应经过良好的预处理,以去除干扰介质。