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7月揭秘液相色谱仪的维护及使用注意事项

发布时间:2019-07-08 09:58:47 作者:

7月揭秘液相色谱仪维护及使用注意事项


1.开关机操作注意

准备工作完成后,依次打开稳压电源、高压输液泵、柱温箱、检测器。当部件自检后,打开连接仪器的计算机,启动工作软件。分析完后,关掉工作软件,检测器、柱温箱、高压输液泵。

2.对流动相的要求

为了确保液相色谱仪器正常使用,所有流动相必须是液相色谱仪的,过滤杂质、除去气泡后,放进干净的流动相储瓶中使用。

(1)流动相的物理化学性能要求

为了提高试验的灵敏度,必须对分析物具有足够的溶解能力;流动相的粘度较小,以确保适当的柱减压;流动相的沸点较低,以便于分离过程中样品的回收;流动相的PH值一般应为2-7.5;使用期不得超过2天,否则应产生细菌污染管道。

(2)流动相的过滤

使用前必须过滤流动相以去除杂质颗粒。同时定期清洗吸滤头,防止杂质通过流动相进入。水或有机膜(0.45或0.22um)应根据其是否水溶性来选择。应使用溶剂过滤器,并通过真空泵进行过滤。

(3)流动相的脱气

流动相预先脱气,否则容易产生气泡影响泵的操作。另外,在流动相溶解的氧与一些有机溶剂形成一个紫外吸收复合物,当梯度洗脱增强时,会引起基线漂移或幽灵峰。通常的脱气方法有三种在线真空脱气、超声脱气和真空脱气。

3.液相色谱柱的维护及使用注意事项

所有分析样品均能将液相色谱柱的pH值调整到适宜的范围内。注射是为了避免过载,这是保持液相色谱仪色谱柱性能的重要方法之一。如果采用手动喷油器进行喷油,动作应快速准确。当分析物的组成复杂时,在液相色谱柱之前将柱加入到柱中,以保护液相色谱柱。每次分析开始时,液相色谱柱应保持平衡。在流动相中,应使用含有10%有机溶剂的水溶液对塔和管道进行排气和冲洗。应冲洗柱约30分钟。应更换柱中的纯有机溶剂。然后用流动相平衡液相色谱仪的液相色谱柱,其体积至少为液相色谱柱体积的10倍,直至达到基线水平。称重后允许取样。

每次分析后,必须用一定量的水溶液对液相色谱仪的液相色谱柱中的缓冲盐溶液进行彻底清洗,然后用被测对象的强洗脱能力的溶剂对液相色谱仪的液相色谱柱进行清洗,洗涤时间不得小于1h,洗脱溶剂的用量至少为柱体积的20倍。如果不及时清洗,杂质会在塔内长期积累,容易堵塞塔内,降低塔内效率。从长远来看,它将加速降低液相色谱仪,色谱柱的使用寿命。如果超过4天不使用柱,应将其从仪器上拆下,并用头螺母密封。在储存柱时避免强烈的振动和碰撞。

4.高压输液泵的维护及使用注意事项

每次使用分析后,应及时清洗泵。当使用缓冲盐作为流动相时,必须用5%甲醇水溶液洗涤缓冲盐及有机溶剂,并且防止盐在有机相中结晶以损坏泵中的组分。缓冲盐溶液浓度不要过高,控制在5%以下,不然高浓度的缓冲盐会磨损垫片及活塞,降低使用寿命。长时间使用高浓度的缓冲盐,必须用10%异丙醇液相色谱仪溶液清洗泵,以保护柱塞和垫圈。

输液泵工作前应设定工作压力范围。正常工作压力不应超过30兆帕。否则,密封圈在高压下往往会变形,导致泄漏。通常的分析工作应形成良好的记录压力习惯,以便如果工作压力超过正常压力的10%-15%,应及时找到原因。

5.紫外检测器的维护及使用注意事项

紫外线探测器具有一定的使用寿命,因此应尽量缩短氘灯的使用时间。柱平衡超过一半后,基线前打开检测器光源,分析后关闭检测器光源。为了保持探测器周围环境的清洁,实验室尽量少开窗户,定期在地面进行除尘工作,防止静电吸附使探测器被粉尘颗粒覆盖。检测池中的气泡会产生噪声,干扰定量分析,因此使用前必须对流动相进行充分脱气。

循环池应定期清洗。如果在流动池中没有观察到气泡或污垢,则应清洁流动池。用异丙醇和其他有机溶剂通过注射器清洗镜片。如果使用含有缓冲盐的溶剂作为流动相,则在用异丙醇清洗之前,应先用水替换罐中的原始溶剂。