欢迎来到 河南奥普斯仪器设备有限公司 网站地图

奥普斯高效液相色谱仪

高端进口液相色谱仪

液相色谱仪百科

新闻资讯

产品中心

公司地址:郑州市航海西路升龙国际二七中心商务楼7号楼A座2119号
液相色谱仪百科
您现在的位置:首页 » 液相色谱仪百科

高效液相色谱法测定糠酸和糠醇

发布时间:2019-07-23 09:55:23 作者:

以糠醛为原料制备糠醛酸,在强碱介质和催化剂的存在下,糠醛可被空气氧化、硫酸酸化。然而,反应中产生了大量副产物糠醇。因此,准确测定反应液及产品中糠酸、糠醇、糠醛的含量,对于优化反应条件,监控生产过程,保证产品质量具有重要意义。采用反相高效液相色谱法同时分离测定糠醛、糠醇和糠醛。该方法简单、快速、灵敏、准确。


1.实验部分仪器和试剂:高效液相色谱仪系统包括在线真空除气器、四元数泵、二极管阵列检测器、自动采样器和液相色谱仪系统的化学工作站。紫外可见分光光度计,数字精密电子计。甲醇是高效液相色谱法的一种特殊试剂,其它试剂是分析纯的,实验用水是超纯水。

(2)色谱条件:色谱柱C18(250mm,4.6 mm,5微米),流动相甲醇2水(用稀硫酸调节至pH4.0)(体积比20:80),流速1.0 ml.min,检测波长220 nm,柱温室温度,进样量10 microl。

(3)标准溶液的制备:分别精确称取50mg柠檬酸,癸醇和糠醛标准溶液,用流动相溶解并稀释至50mL,得到1g / L标准储备液,于4℃保存。

(4)样品处理:糠酸产品准确地称为呋喃酸,以流动相溶解,稀释至所需浓度。准确取一定量的反应液,用稀硫酸酸化至pH4.0,然后与流动相混合稀释至所需浓度。样品用0.45um滤器过滤并注入。

2结果并在最佳实验条件下讨论,混合标准溶液中的三个组分在10分钟内完全分离。高效液相色谱图如图1所示。

图1混合标准样品的色谱分离。呋喃酸;2.糠醇;3.糠醛检测波长的选择。用紫外-可见分光度计分别在242218 nm和274 nm处测定了糠酸、糠醛和糠醛的最大吸收波长。在274 nm处,通道酸和糠醇的吸收很小,220 nm时对糠醛和沟槽酸的吸收较大。在反应液中,糠醛几乎完全反应,不含糠醛。由于糠酸和糠醇的检测主要是在本实验中进行的,因此选择220 nm作为检测波长。

2.2流动相的选择实验结束后,选择甲醇2水系统作为流动相,实现分离目的。当流动相流速设为1.0 ml/min时,发现甲醇在流动相中的比例发生了变化。随着甲醇比例的增加,各组分的保留时间缩短。当甲醇的体积分数大于30%时,峰不能完全分离。当小于10%时,峰时间过长,峰形状不好,甲醇体积分数为20%时,峰时间理想分离。完成。

通过稀硫酸调节流动相的pH值,研究了糠酸、糠醇和糠醛在2.5-7.0的条件下的分离。当pH值小于3.0时,糠醛和糠醛的峰部分重叠;当pH值为5.0时,糠醇和糠醛的峰部分重叠;当pH值为6.0-7.0时,峰分离良好,但柱效低,峰形不好,保留时间短。是长的。当pH值为3.5-4.5时,三组分完全分离,峰形对称。本文选择了4.0的pH值。

2.3用流动相作为溶剂,分别从标准曲线和线性范围取适当数量的各组储备液体,制备出一系列不同质量浓度的标准溶液,并根据以上色谱条件依次分析了各标准溶液。以质量浓度c(mg/l)为横坐标,以峰值面积a为纵坐标的线性回归,表明各组子线之间存在良好的关系。硫酸、呋喃、呋喃的线性范围分别为0.06~200、0.06~100、0.06~200 mg/l。相关系数均大于0.9998,检测限值(/n=3)分别为0.012、0.010和0.310 mg/l。

糠酸、糠醇和糠醛的相对标准偏差分别为0.128%、0.10%和0.82%。糠酸、糠醇和糠醛的相对标准偏差分别为0.128%、0.10%和0.82%。标准加入法回收率为97.8%≤100.8%。

2.5样品分析该方法用于分析以糠醛为原料,通过催化氧化制备的单宁酸产物。产物中单宁酸的含量为99.3%。为了掌握生产中的反应进度,优化反应条件,控制转化率,提高单宁酸的产率,还测定糠醛氧化后的溶液(尚未酸化),并测定单宁酸和癸醇。质量浓度分别为163.96和59.78 mg / L;它们在酸化溶液中的质量浓度分别为32.22和29.19 mg / L;脱色溶液中的质量浓度分别为22.52和1.66mg / L.该方法可用于分析和监测单宁酸工业的制备过程。