欢迎来到 河南奥普斯仪器设备有限公司 网站地图

奥普斯高效液相色谱仪

高端进口液相色谱仪

液相色谱仪百科

新闻资讯

产品中心

公司地址:郑州市航海西路升龙国际二七中心商务楼7号楼A座2119号
液相色谱仪百科
您现在的位置:首页 » 液相色谱仪百科

高效液相色谱仪测六味地黄丸含量

发布时间:2019-07-23 10:10:15 作者:

六味地黄丸的配方为:160克地黄,80克山楂,60克牡丹,80克山药,60克枸杞子和60克泽泻。中国药典2015年采用高效液相色谱仪测定了马皂苷和牡丹皮中丹皮酚的含量。 

摘要:六味地黄丸处方为:舒地160g、山茱萸80g、牡丹皮60g、山药80g、茯苓60g、泽泻60g,用高效液相色谱仪测定山茱萸、牡丹皮中的罗丹宁、丹皮酚的含量。IA 2015版。


总结了鹿味地黄丸的测定方法。

1. 2015年“中国药典”中六味地黄丸含量的测定:

山茱萸:

色谱条件及系统适用性试验:十八烷基硅烷键合二氧化硅为填料;四氢呋喃-乙腈-甲醇-0.05%磷酸溶液(1:8:4:87)为流动相;检测波长236nm,柱温40根据洛格宁的峰值,理论塔板数不少于4000个。

试液制备:本品蜂蜜丸或谷子丸切丝,取0.7g左右,准确称重;或在重量差试验项目下,切0.1g左右,精密称重,放入锥形瓶,精密度加50%甲醇25 ml,填塞,称重,超声波萃取(功率250 W,频率33 kHz)15 min,冷却后加入50%甲醇失重,摇匀,过滤。取10 ml滤液,置于中性氧化铝柱(100×200目,4g,内径1cm,干式填料柱)上。滤液用40%甲醇溶解,转至容量为10 ml的容量为50%的容量瓶中。稀释甲醇成垢,摇匀制得。

牡丹皮

色谱条件和系统适用性试验:以18烷基硅烷和硅胶为填料,甲醇水(70:30)为流动相,检测波长为274 nm。根据单宁的峰值,理论塔板数不应少于3,500。

样品溶液制备:取蜜丸或小蜜丸,切碎,取约0.3g,精密称取;或取重量差检测的大蜜丸,切约0.4g,准确称取,加50%甲醇50ml,塞重50ml,超声提取(功率250w,频率33 kHz)45分钟,冷却,再次称重,使用5.4 g.0%甲醇,摇匀,过滤,过滤。

二、以单皮酚为指标

采用SpeARC法测定六味地黄丸中丹皮酚的含量。高效液相色谱仪(HPLC)为Waters 2695。色谱柱为超视距2(205 mm×4.6mm,5um),流动相为甲醇-2%乙酸(55:45),流速1.0ml·min,检测波长275 nm,温度25℃。样品用甲醇提取,用Sep-Pak C 18柱处理.可回收12×14 mL废水。

采用薄层扫描法测定六味地黄丸中丹皮酚的含量。使用Shimadzu CS-910双波长薄层扫描仪。色谱条件:硅胶G板;显影溶剂:环己烷-氯仿无水乙醇7或3:1。薄层扫描条件:反射锯齿扫描,波长s = 274nm,r = 365nm;扫描速度20毫米/分钟;切口1.25 * 1.25毫米; sx = 3.用无水乙醇回流提取样品。

采用差示分光度法测定六味地黄丸中丹皮酚的含量。采用岛津UV2240分光光度计和751g分光光度计。采用乙醇提取法提取样品,缺少丹皮酚的样品为空白样品。用蒸馏水和0.01mol/L氢氧化钠溶液调节体积。测量波长为352纳米,参考波长为370纳米。

采用电动毛细管色谱法测定了牡丹和六味地黄丸中丹皮酚的含量。定量测定采用内标法,内标物为芦丁。单毛细管电泳公司毛细管为55 cm,有效长度为50 cm×75 um。检测波长为274 nm,电压为15 kV,背景电解质为30 mmol/LSD 30 mmol/L硼砂,20 mmol/LSD 50 mmol/L硼砂pH值为9.4。样品溶液的制备:用95%乙醇超声提取牡丹皮,粉碎六味地黄丸后,加入5克硅藻土色谱载体,40目60目,均匀、干燥、无水乙醇。六味地黄丸粉碎后,加入5g硅藻土色谱载体,60目40目,无水乙醇均匀干燥。

采用近红外光谱法测定六味地黄丸中丹皮酚的含量。样本数据由偏最小二乘PLS,主成分分析 -  BP神经网络和小波变换 -  BP神经网络处理。

以正十六烷为内标,用毛细管气相色谱法测定六味地黄丸中丹皮酚的含量。日本岛津GC-9A气相色谱仪。柱体为28m*0.28mm,5um,涂SE-300.26um,氮气流速为60ml/min,氢气流速为50ml/min,空气流速为500ml/min,柱温“180~C,化油器和检测器为320~C,取样:六味地黄丸经乙醇超声处理精制,中性氧化铝柱为治疗。锰,100-200目,10 g和11 mm。收集并浓缩乙醇洗脱液。

三、油酸或醇酸作为指示剂。

采用高效液相色谱仪测定六味地黄丸(浓缩丸)中熊果酸的含量。柱为Alltimac 185,流动相为甲醇 - 水(80:20),流速为0.5ml / min。 ELSD检测器的漂移管温度为80°C。将样品与BMI一起回流。

采用高效液相色谱仪测定了六味地黄丸和六味地黄胶囊中的紫墩和熊果酸含量。高效液相色谱仪为Shimadzu LC-10ad;Shim-Pack C18柱,4.6 mm x 150 mm,5微米;流动相为乙腈-甲醇-水-乙酰胺70:16:14:0.5;流速1 ml/min,检测波长215 nm;室温为柱温。样品处理方法:将六味地黄丸(浓缩丸)溶于水中过滤,用乙烯萃取,加热回流。将残余物浸入石油醚(30-60℃)中,丢弃石油醚溶液。残渣溶解在甲醇中,并补充体积。

四、以马钱素为指标

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定六味地黄丸中降钙素的含量。流动相为甲醇-水(1∶4),流速为0.8ml/min,检测波长为238nm。流动相为甲醇-水(1∶4),流速为0.8ml/min,检测波长为238nm。用甲醇超声提取样品。

五、多糖、梓醇等

用苯酚-硫酸法测定六味地黄丸中多糖的含量。样品溶液制备:精确称取1 g六味地黄丸粉,用80%乙醇加热回流,过滤,80%热乙醇洗涤,蒸馏水和热蒸馏水洗涤,蒸馏水和水体积测定。滤液。水。

薄层扫描法测定六味地黄丸中梓醇的含量。薄层条件有:硅胶G板、显影剂氯仿甲醇水(7:3:0.5)、碘蒸气颜色。薄层扫描条件:单波长反射锯齿扫描,扫描波长350纳米,狭缝1.2毫米,1.2毫米,SX/3。

采用D 101大孔吸附树脂处理六味地黄丸,用80%乙醇纯化六味地黄丸。用50毫升水洗脱,用50毫升20%甲醇洗脱。联合洗脱液浓缩。

采用毛细管区带电泳法测定山楂和六味地黄丸中没食子酸的含量,以肉桂酸为内标。毛细管规格为60cm有效长度45cm×75μm,检测波长271nm,电压20kV,背景电解质20mmol / L硼砂,重力注入10cm×5s,电泳温度20℃,冲洗3分钟。在每次手术前,使用0.1mol / L NaOH溶液,去离子水和运行缓冲液。六味地黄丸用95%乙醇处理。