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用高效液相色谱法和荧光光度法测定粮食中赭曲霉毒素A

发布时间:2019-07-24 09:55:13 作者:

1.样品制备

玉米:样品10g(准确到0.01g),加入三氯甲烷磷酸盐溶液50mL和5mL0.1mol/L,振荡器摇匀萃取3-5分钟,滤纸过滤,将滤液10mL滤液移入100mL平底烧瓶,水浴中40℃旋转蒸发器接近干燥,用20mL石油醚溶解残余物,加入10mL提取物,然后用振荡器提取3min,静态分层取下层溶液,滤纸过滤5mL,固相萃取滤液。

2.大米(糙米),小麦,小麦粉,大豆:称取10g样品(精确至0.01g),加入50mL提取液,在摇床上摇动3~5分钟,用滤纸过滤,取10mL滤液,把它放入100mL平底。在烧瓶中,加入20mL石油醚,摇动振荡器并萃取3至5分钟。静置分层后,取下层溶液,用滤纸过滤,取5mL滤液进行固相萃取纯化。

3.净化

经典的PAX(混合阴离子交换柱)固相萃取柱用5毫升甲醇洗涤,然后用3毫升提取物洗涤。然后将5ml样品提取物加入柱中,调节流速使其以1滴/s~2滴/s的速度通过柱,然后用3ml相同流速的洗脱液洗涤柱。然后用1.2毫升蒸馏水快速清洗柱,用空气或氮气吹出柱内液体。最后,用4-5ml洗脱液快速洗脱赭曲霉素A,并将洗脱液收集在玻璃管中。在45℃氮气鼓风机上用氮气干燥溶剂。用流动相和恒容溶解残渣至1.0 ml(或在50 ml平底烧瓶中收集洗脱液,在40℃以下的水浴中,旋转并在10分钟内蒸发干燥,用1.0 ml流动p溶解残渣。然后通过针式过滤器过滤并备用。

4.高效液相色谱条件

流动相:将96ml乙腈,102ml水和2ml乙酸混合,过滤,用0.2μm滤膜脱气。

流速:1.0mL / min

荧光检测器:激发波长333nm,发射波长460nm。

进样量:20µL1.