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高效液相色谱仪常遇见的问题与解答

发布时间:2019-07-29 17:15:19 作者:

高效液相色谱仪常遇见的问题与解答

1.列中的流会议是什么?许多做色谱分离实验的人都遇到过这样的情况:不经意间,流动相被及时加入,泵将溶剂瓶中的流动相干涸,从而使高效液相色谱系统停止工作。这会损坏色谱柱吗?泵是否排出了柱中的所有流动相?这栏能用吗?事实上,如果泵吸出溶剂瓶中的流量,它不会对柱造成损坏。相比之下,另一种更可能的情况是忘记盖住柱两端的密封盖,或者由于盖子太松而使柱干燥。类似的整个塔的干燥不太可能发生,可能只是在塔两端的几毫米,因为它需要相当大量的时间来干燥塔,以蒸发所有的溶剂。即使柱子真的很干,也不一定是不可救药的。你可以试着用完全去气的低表面张力溶剂(如被氦气分解的甲醇)冲洗色谱柱,以除去气体。色谱柱需要彻底润湿一小时以上(流速为1mL/min)至正常状态。高效液相色谱仪常见问题解答

2.使用PEEK(聚醚醚酮)管道和接头时应注意什么?PEEK管路连接方便,PEEK接头无需工具和手拧即可固定,锥箍外管路长度调整方便,可与不同品牌或规格的色谱柱连接。这种材料所用的油管需要注意,PEEK与卤代烷和四氢烷烃的相容性不好。虽然没有观察到PEEK溶解的明显迹象,但当它遇到上述溶剂时,PEEK变得易碎。西药考虑的另一个因素是压力限制。不锈钢管可以承受6000磅/平方英寸的压力,但PEEK管只能承受近4000磅/平方英寸的压力(但大部分高效液相色谱仪应用系统的压力不会超过3000磅/平方英寸)但是,手拧式PEEK接头的压力限值低于不锈钢管的压力限值,因此当压力过高时,可能会导致接头在管道上滑动,造成死体积或泄漏。高效液相色谱仪常见问题解答

3.如何防止液相泵发生故障:为了保持泵的良好运行性能,必须保持系统清洁,保证溶剂和试剂的质量,并对流动相进行过滤和除气。

以下是防止泵故障的几种措施:

(1)使用优质试剂和高效液相色谱仪溶剂;

(2)过滤流动相和溶剂;

(3)除气;

(4)每天使用时排放废气,运行结束后从泵上冲洗缓冲液;

(5)定期更换垫片;

(6)必要时加润滑油;

(7)参考泵操作手册中的其他建议。运行良好的泵应能保持色谱基线稳定,保留时间重复性好。等克拉通洗脱压力波动小于2%。梯度洗脱过程中的压力变化应缓慢稳定。为了尽快排除故障,应将其正常密封,单向阀(入口和出口)、泵头装置、各种接头、熔断器和其他部件,以及更换工具。