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液相色谱仪压力不稳的几个原因

发布时间:2019-08-02 09:27:24 作者:

液相色谱中压力不稳定的原因是什么?高压液相色谱法是一种常见的失败方法。其性能如下:

压力随时间逐渐变化(增加或减少);压力瞬时变化(>3kg)

原因如下:

(1)气泡;

(2)漏液;

(3)止回阀差;

(4)泵相位不正确。

对于这种情况:一般在启动阶段,高效液相色谱仪的色谱柱中的流动相往往不平衡,柱箱温度也不稳定。没有一个属于仪器问题,只要更多的平衡将是稳定的。如果使用梯度程序,压力将随着流动相比例的变化而变化。对于第一种情况,原因可以通过以下步骤快速确定。


首先,消除气泡因素:

1.气泡是由流动相中的溶解空气引起的。在泵压作用下,空气将被分离,泵体内气泡不能排出。它不仅影响流量的准确度,而且还影响泵压的不稳定。这时,我们只需打开排气阀,利用快速冲洗功能,就可以快速得到气体。冒泡出来。为了防止气泡的产生,采用在线脱气装置是一种很好的方法。当没有脱气器时,流动相应脱气。超声冲击是一种常见的气泡去除方法。采用微孔滤膜对流动相进行两次过滤,并在真空泵负压下释放流动相中溶解的空气,效果较好。如果我们发现连接过滤头的输液管中有微小的气泡流动,就意味着由于堵塞,必须清洗过滤头。你可以用10%的硝酸做超声波15分钟。如果有气泡,应更换过滤头。其次,要检查输液泵是否存在泄漏现象。

2.一般情况下,泵后管道泄漏会降低压力,对压力稳定性影响不大。如果泵中的柱塞垫或柱塞杆磨损,则会有所不同。它不仅会增加压力,变化很大,而且流量不足。只要观察到泵头或冲洗管泄漏(当有冲洗瓶时液位增加),柱塞垫或柱塞杆一定有问题。

3.是单向阀不好,当单向阀内的球体和阀体表面附着有盐或杂质等污染物时,会破坏密封,导致单向输液性能下降,虽然泵在工作,但不利于输送液体,严重不能注入。反映在压力上,表现为严重的不稳定或缺乏压力。此时,可以拆下单向阀并用异丙醇清洗20分钟。如果有盐,最好再用热水超声波清洗。如果清洗后不符合要求,可以将单向阀连接到流道上,并用大流量异丙醇冲洗。单向阀的结构更加精细.如果你不掌握祖伊,不要先分解和清洗,注意零件的位置,防止超声波清洗时的冲击分散,否则装配后效果不理想。单向阀中的球损坏时,必须更换。

4.最后高效液相色谱仪存在压力不稳定的原因,即存在泵运行阶段出现的问题,可以通过调整泵的初始位置来解决。

以上四个方面基本上包括了泵压不稳定的原因。只要大多数用户按照这一思路进行检查,一般故障就可以解决。