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高效液相色谱仪出现故障了,如何快速处理?

发布时间:2019-08-08 09:33:30 作者:

气泡溢出

在活动阶段存在气泡,关闭泵,打开减压阀,打开清洗键,清洗除气,气泡不断从过滤器中流出,进入活动阶段,无论我们打开多少次吹扫键,都无法消除连续的气泡。原因是过滤器长期浸泡在醋酸铵缓冲液中。由于模具的生长和增殖,过滤器被堵塞,缓冲器难以顺利通过过滤器。在泵的压力下,空气通过过滤器进入活性阶段。将处理过滤器浸入5%硝酸溶液中并用超声洗涤几分钟。该过滤器也可以浸入5%硝酸溶液中12至36小时,安静地振动几次,然后用纯水多次清洗过滤器,打开减压阀,打开清洗键清洗和气体去除,如果仍有气泡不断地从过滤器中出来,则在5%硝酸溶液中继续浸泡过滤器,如果没有气泡继续从过滤器中出来,表明过滤器内的细菌已被硝酸损坏。活性相可以平滑地通过过滤器。打开安全阀,打开泵,将流量调节到1.0-3.0 ml/min,纯水冲洗过滤器约1小时。过滤器可以清洗和清洗。关闭高效液相色谱仪的安全阀,用纯甲醇冲洗半小时。

柱压高

1缓冲盐(如乙酸铵)堆积在柱中;

⑵样品污染堆积。

对于第一种情况,柱在40-50℃和低速前进方向用纯水清洗。当柱压力逐渐减小时,流速相应增大。当塔压急剧下降后,在室温下用纯水洗涤,再用纯甲醇洗涤30分钟。对于第二种情况,C18柱受到样品积累的污染,用纯甲醇洗涤30分钟。柱用纯水反方向洗涤,甲醇+异丙醇(4+6),甲醇洗涤,甲醇洗涤,纯水洗涤。最后,用甲醇正洗柱30分钟以上。

无指示

⑴泵密封垫圈磨损;

⑵很多气泡进入泵体。

在第一种情况下,更换密封垫圈;在第二种情况下,使用50毫升的玻璃注射器来帮助抽吸泵出口处的空气。

不稳定

原因是系统中有空气或宝石球与单向阀座之间有异物,使两者无法密封。注意观察处理工作中的活性相量,确保不锈钢过滤器沉入贮液瓶底部,避免吸入空气,并使活性相充分充气。如果高效液相色谱仪的单向阀和阀座之间有异物,则拆下单向阀,将其放入含有丙酮的烧杯中,并用超声波清洗。

峰分叉

⑴色谱柱被污染;

⑵柱头填料凹陷。

在第一种情况下,先用纯水反洗,然后用甲醇洗涤,然后用甲醇异丙醇(46)洗涤(清洗时间由样品的污染决定),然后用甲醇洗涤,再用纯水冲洗,最后用甲醇冲30分钟以上。如果冲刷后峰值仍然不稳定,则应考虑第二种情况。在第二种情况下,松开螺柱,看看填料是硬的还是凹陷的。取出硬件(污染填料),填充新填料,滴一滴甲醇,填料下沉,然后填充,用与塔顶内径相同的光滑不锈钢棒压实,填充,滴甲醇,然后反复压实直至填充。水头用甲醇清洗,柱外壁填料清洗,封头拧紧,用纯甲醇清洗30分钟以上。

复性差

⑴进样阀漏液;

⑵加样针不到位;

⑶液量不足。

对于第一种情况,更换喷油阀垫片;对于第二种情况,确保将喷油针插入端部。注入样品溶液后,必须迅速平稳地从加载状态转变为注入状态,以保证注入量的准确性。在日常工作中,高效液相色谱仪的维护是非常重要的,注意不要让空气进入输液系统和高压泵,如果要长时间清洗和更换液体油藏中的溶液,每次使用高效液相色谱仪后,应用纯净水冲洗和清洗缓冲液,以避免无机盐的分离或积累;样品的预处理也是非常重要的。任何样品应尽可能除去杂质,彻底溶解,尽量减少高效液相色谱仪,色谱柱的污染,以延长高效液相色谱仪色谱柱的使用寿命,避免样品溶液的过量注入,从而避免因固体与注入阀分离而造成的堵塞。高效液相色谱仪的色谱柱应符号化,用于不同分析目的色谱柱不应混合等等。