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高效液相色谱仪在日常使用中常出现的故障解决方法

发布时间:2019-08-08 14:08:03 作者:

1.气泡溢出

流动相有气泡。关闭泵,打开安全阀,打开吹扫键,清洗脱气。气泡从过滤器中出来,进入流动相。无论吹扫键打开多少次,气泡都无法清除。过滤器长时间浸泡在醋酸铵缓冲液中的原因是,由于霉菌的生长和繁殖、细菌的形成、过滤器的堵塞,缓冲液很难顺利通过过滤器,空气压力下的泵通过过滤器进入流动相。通过超声波清洗,过滤器可以在5%硝酸溶液中浸泡几分钟;过滤器也可以在5%硝酸溶液中浸泡12-36小时,轻轻摇动几次,然后用纯水清洗几次过滤器,打开减压阀,打开d打开清洗键进行清洗和脱气。如果仍然有气泡不断地从过滤器中冒出,它将继续通过。当过滤器浸入5%硝酸溶液中时,如果过滤器连续不出气泡,说明过滤器内的结晶体已被硝酸破坏,流动相可顺利通过过滤器。打开减压阀,打开泵,调节流量为1.0×3.0mL/min,用纯水冲洗过滤器约1h。过滤器可以清洗。关闭减压阀,用纯甲醇冲洗半小时。

2.峰面积重复性不佳

(1)进样阀漏液。

(2)加样针不到位。

(3)液体不足。对于第一种情况,更换注射阀垫片;对于第二种情况,将注射针插入端部,样品溶液必须快速平稳地从负载转移到注射,以确保注射量的准确性。在日常工作中,高效液相色谱仪的维护是非常重要的,如注意不让空气进入输液系统和高压泵,如果长期不使用,应清洗和更换液体储集层中的溶液,每次使用高效液相色谱仪后应用纯净水冲洗缓冲液,以防止无机盐沉淀或沉淀。样品的预处理也是非常重要的。任何样品都应尽可能地除去杂质,完全溶解,尽量减少色谱柱的污染,以延长色谱柱的使用寿命,避免注入过量的样品溶液,以避免因固体在注入阀中沉淀而造成的堵塞。高效液相色谱仪的色谱柱必须有良好的标记,用于不同分析目的色谱柱不应混合,等等。

3.柱压高原因

(1)缓冲盐,如醋酸铵,沉积在柱中。

(2)污染沉积样品。在第一种情况下,用40×50℃纯水对柱进行低速冲洗。柱压逐渐降低,流速增大,柱压大幅度降低,然后用纯水在室温下洗涤,再用纯甲醇洗涤30 min。在第二种情况下,被样品沉积污染的C18柱用纯水反洗,然后用甲醇洗涤,然后用甲醇异丙醇(46)冲洗(清洗时间由样品的污染情况决定),然后用甲醇冲洗,再用纯水冲洗,最后用甲醇冲洗30分钟以上。

4.既无压力指示,又无液体流过

(1)泵密封垫圈磨损。

(2)大量气泡进入泵体,在第一种情况下,更换密封垫圈;在第二种情况下,使用50毫升的玻璃注射器在泵工作时帮助泵出口处的空气。

5.压力波动大,流量不稳定

其原因是系统中的宝石球与空气或单向阀座之间存在异物,使两者无法密封。观察流动相在过程中的数量,确保不锈钢过滤器沉到储罐底部,避免吸入空气,移动相应完全除气。如果高效液相色谱仪的单向阀和阀座之间有异物,则拆下单向阀,将其放入含有丙酮的烧杯中,并用超声波清洗。

6.出峰不佳,峰分叉

(1)色谱柱被污染。

(2)柱塞填料塌陷。对于第一种情况,柱用纯净水冲洗,然后用甲醇异丙醇(46)冲洗(视样品的污染程度而定),然后用甲醇洗涤,然后用纯水冲洗,然后用甲醇冲洗30分钟以上。例如,如果洗涤后峰仍不好,则应考虑第二种情况。在第二种情况下,拧下螺栓并检查填料是否硬化或塌陷。取出硬件(污染填料),填充新填料,滴一滴甲醇,填料下沉,然后填充,用与塔顶内径相同的光滑不锈钢棒压实,填充,滴甲醇,然后反复压实几次,直至完全填充。用甲醇冲高效液相色谱仪的色谱柱头部,擦拭高效液相色谱仪,色谱柱外壁的填料,拧紧头,用纯甲醇冲洗30分钟以上。