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液相色谱仪经常用检测器的种类及分析

发布时间:2019-08-29 15:20:48 作者:

 

1.紫外可见检测器吸收检测器

紫外可见吸收检测器是高效液相色谱中广泛应用的检测器之一几乎所有的液相色谱都装有这种检测器具有灵敏度高、线性范围宽、噪声低的特点适用于梯度洗脱强吸收物质的检出限可达1ng,检测后不会损坏样品。它可用于制备,并可与任何检测器串联使用。紫外-可见光探测器的工作原理和结构与普通分光度计相似,但实际上是一种具有流场的紫外-可见光度计。

(1)紫外线吸收探测器

紫外吸收探测器通常使用氘灯作为光源,而氘灯发射紫外-可见光区范围内的连续波长,并安装了波长选择范围宽(190纳米~ 800纳米)的光栅单色仪。它有两个流动池,一个供参考,一个供测量。光源发出的紫外光照射流动池。如果两种流动电池都通过纯均匀溶剂,则在紫外波长处几乎没有吸收,光电池接收到的辐射强度相等没有信号输出,当元件进入测量单元时,吸收一定量的紫外线,使两个光伏电池接收到的辐射强度不相等。此时,存在信号输出,并且输出信号大小与成分浓度相关。

局限性:流动相的选择受到一定程度的限制,即具有一定紫外吸收的溶剂不能是流动相。每种溶剂都有截止波长。当小于截止波长的紫外光穿过溶剂时,溶剂的透射率下降到10以下。因此,紫外吸收检测器的工作波长不能小于溶剂的截止波长。

(2)光电探测器(PDAD)

又称快速扫描紫外可见光探测器,是一种新型的光吸收探测器它采用光电二极管阵列作为检测元件,形成多通道并行操作。它可以检测由光栅分离的所有波长光信号,并将其入射到阵列接收器上。然后快速扫描和采集二极管阵列上的数据,得到三维吸收值(A),作为保留时间(Tr)和波长(L)的函数。色谱图。因此,可以及时观察到与各组分色谱图相对应的光谱数据,从而以良好的选择性和灵敏度快速确定波长。

在单光束二极管阵列检测器中,光源发出的光首先通过检测单元,透射的光被全息光栅散射成彩色光并入射到阵列元件上,从而同时在接收器上检测到所有波长的光阵列接收机上的光信号通过电子手段进行快速扫描和提取。每个图像只需要10ms,比色谱流出峰的速度快得多,所以可以用峰扫描。

2.荧光检测仪

荧光检测器是一种高灵敏度、高选择性的检测器它能检测出能产生荧光的化合物一些非荧光物质可以通过化学衍生产生荧光衍生物,然后进行荧光检测,检测浓度小,可达0.1ng/ml,适用于痕量分析,一般来说,荧光探测器的灵敏度比紫外探测器高两个数量级,但其线性范围不如紫外探测器宽。近年来,以激光为荧光检测器光源的激光诱导荧光检测器极大地提高了荧光检测的信噪比,因此灵敏度高,广泛应用于痕量和超痕量分析。

3.差分折射探测器

差分折射率检测器是一种通用的浓度检测器,它对所有溶质都有响应。一些不能被选择性检测器检测到的成分,如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等。,可由差分检测器检测,差分检测器根据样品流动路径和参考流动路径之间的折射率变化测量样品含量,当光从一种介质进入另一种介质时,由于两种物质的折射率不同而发生折射,只要样品组分和流动相的折射率不同,就可以检测到它们。差异越大,敏感度越高,检测器输出与一定浓度范围内的溶质浓度成正比。

4.电化学检测器

电化学检测器主要包括安培,极谱,库仑,电位,电导率等.. 属于选择性检测器,可检测电活性化合物目前它已广泛应用于无机和有机阴离子和阳离子,生物组织和体液代谢物,食品添加剂环境,化产品农药和药物的测定。其中,电导检测器广泛应用于离子色谱中。

电化学检测器的优点是:

主要结果如下:(1)灵敏度高,检测范围小~一般ng级,目标达到PG级;

(2)设备简单,成本低;

(3)易于自动操作。

5.化学发光检测器

化学发光探测器是近年来发展起来的一种新型的快速灵敏探测器。具有设备简单、成本低、线性范围宽等优点。该原理基于某些物质在常温下发生化学反应在激发状态下生成反应中间体或反应产物,当它们从激发态返回基态时会发射光子因为物质的激发态的能量来自化学反应,所以被称为化学发光,当分离出的组分从色谱柱上洗脱时,立即与适当的化学发光试剂混合,引起化学反应,从而产生发光物质产生的辐射。发光物质的发光强度与该物质的浓度成正比。

探测器不需要光源或复杂的光学系统,只要有恒流泵,化学发光试剂就以一定的流量泵入混合器中,与柱流出物快速均匀混合产生化学发光,光信号通过光电倍增管转换成电信号,即可进行检测探测器的小探测量可达10-12g。