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液相色谱仪操作过滤的要点

发布时间:2019-08-30 09:13:31 作者:

 

任何进入高效液相色谱系统的颗粒物质都将被色谱柱入口端的筛板堵塞。随后的结果是堵塞色谱柱,其特征是系统压力增加和色谱峰失真,因此应采取各种预防措施,包括商业仪器本身的操作步骤和各种过滤设计以防止或减少颗粒物质进入HPLC系统从而延长仪器和柱的使用寿命,提高数据的可靠性在高效液相色谱系统中,颗粒物有三个主要来源:流动相、待测样品和仪器系统部件的磨损

被测样品

是被测样品  一些实验室在将所有样品放入自动进样器托盘(或手动进样)之前,先通过0.45米的注射器过滤器进行过滤  这是从测试样品中去除颗粒物的有效方法。  然而,在这个过程中还有一点需要关注:如果使用注射器过滤器,就不可能获得100个通过过滤器的样本,并且总会有或多或少的损失。  损失来自以下几个方面:过滤膜的吸附、过滤器过滤的颗粒的吸附、注射器过滤膜过滤器与注射器连接处的泄漏等。  如果有损失,被测物质在过滤液体中的含量或浓度是否与原始基本样品液体相同?这个话题通常需要实验来证实确认此步骤是为了增加工作量和使用量,使用过滤器是一种消耗.每台过滤器的价格从几元到十几元不等然而,在食品残留分析中,由于基质的复杂性,过滤已成为必不可少的步骤,在实际分析工作中,每组样品通常都要用外部标准品、添加的回收率或质量控制样品进行测试。因此,只要在测试期间获得的信噪比能够满足检测极限要求,该步骤就可以被视为系统误差并被忽略。

流动相

如果所有流动相都由高效液相色谱溶剂组成,则无需过滤流动相  这是因为有机溶剂的高效液相色谱等级,如乙腈,甲醇等。,在制造过程中通过0.2m微孔滤膜过滤。  同样,无论你是购买高效液相色谱级水还是实验室用超纯水净化系统制备的水,后一步也是通过0.2m微孔滤膜  然而,如果将固体物质如磷酸盐添加到任何缓冲液中,流动相的过滤将是必要的步骤。  尽管缓冲盐可以是可溶性的和高纯度的,但它仍然可能含有颗粒物质。例如,当覆盖试剂瓶的塑料内盖时,当塑料瓶盖压在瓶口边缘时会产生塑料颗粒  在这种情况下,添加的固体可以完全溶解,但是少量杂质颗粒作为残留物存在于活性相中。

通过0.45米微孔滤膜过滤流动相是去除流动相中所有颗粒的有效方法  也可以使用0.2m微孔滤膜,但对于这种应用它们并不比0.45m微孔滤膜更有效,其过滤速度会更慢,特别是当实验室使用的试剂和水的质量不是很好时。  建议实验室在制备其标准操作程序时应规定,它们可以借鉴世界上类似实验室的法规,即

当仅使用高效液相色谱级液体制备流动相时,不需要过滤,而所有流动相组分在使用前必须过滤。

在连接储液器和泵的输液管末端采用水槽过滤器(两种普通材料是熔融玻璃砂芯过滤板和微孔金属)也是重要的。  该过滤器的规格为10m微孔材料,因此不能代替移动相过滤步骤,但可以从系统中去除灰尘,并确保储液瓶和输液管使用的可靠性。

仪表系统部件

磨损后高效液相色谱系统中微粒物质的另一个主要来源是泵垫圈和喷油阀旋转轴的磨损,对于输液泵垫片的磨损和更换,有两种不同的建议。

各种建议认为,一般实验室输液泵垫片的使用寿命通常为六个月至一年,因此建议更换这些垫片半年或一年,实验室应根据上述观点制定定期预防性维护计划。  该观点认为,由于输液泵密封垫中的颗粒堵塞了色谱柱,因此更换密封垫比更换新色谱柱更便宜。  一些输液泵具有玻璃砂芯或滤网,可以过滤掉流动路径中泵垫圈上磨损的颗粒,以防止这些颗粒随流动相一起流向柱头。  如果有这样的装置,请参考输液泵的操作手册,并检查清洁或更换过滤器的推荐间隔。

另一种建议是原垫片密封效果好,更换后易发生流动相泄漏因此只要没有泄漏,就不应该轻易更换垫圈。

这两种说法都有其理由建议与仪表公司工程师沟通如何操作。每个公司的工具仍然有些不同。

自动收集器旋转轴的密封会随着时间的推移而磨损但根据我的经验,即使是高负荷的旋转轴密封也可以使用几年,如果您的自动进样器系统具有计算进样阀旋转时间的功能,您可以设置一个报警铃,提醒您何时达到预设的阀旋转时间  有句话说,注射器又旋转了20,000次,只有10,000次注射。然而,这似乎不是实验室中涉及的正常样品分析使用寿命,它们的实际使用寿命会更长。  旋转轴密封磨损后,液体会渗出。显而易见的特点是,同一样品多次进样后,峰面积值的差异相对较大。5)  当然,输液泵密封垫和旋转轴密封垫的磨损会在运动阶段增加更多的磨损,加速对这些部件的损坏  此外,如果日常工作的活跃阶段有缓冲盐,如磷酸盐缓冲盐,垫圈会磨损得更快。

无论颗粒物的来源是什么,都应该在实验过程中去除建议在高效液相色谱(HPC)系统中使用0.45或0.5m在线多孔过滤器该系统连接自动采样器和色谱柱,即使使用了保护柱。  该在线过滤器将成为一个带挡板的过滤板,而不是柱头,如果采用玻璃砂芯过滤板,更换起来既便宜又方便(几分钟内即可更换)  如果采用在线过滤,高效液相色谱系统会在检测到每批样品前记录压力值。当压力上升到一定值时,如25或500psi,应更换玻璃砂芯过滤板。更换后,冲洗几分钟后,系统将恢复到原始压力值。