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液相色谱仪进样阀门的清洗

发布时间:2019-09-02 14:05:51 作者:

 

在注射过程中注入阀必须非常干净否则无法取得好的效果进样阀切换到进样位置后,应在此位置保持一段时间,以便流动相能够完全冲洗样品定量管,这可以确保更高的准确度,而无需额外冲洗样品定量管这种由色谱仪器控制的冲洗明显优于手动冲洗。

样品定量给料管充分冲洗后,旋钮可转回到取样位置(加载),或保持在取样位置,直到下一次取样。  切换回采样位置时,从进样阀中拔出样品注射针或微量样品注射针

为了防止交叉污染,在正常情况下,每次注射后无需冲洗注射阀的注射针入口  注射阀直接与根据该专利设计的注射孔连接,使得注射针的前端可以直接与样品定量管的端部连接,并且没有其它空间留给样品。  这样,在下一次注射期间,上一次注射的残留样品不会进入样品定量管。

然而,在注射针插入或拔出期间,微量样品将沉积在注射针密封区域。  精密测量表明残留物为1nl-10nl。  这表明当加入20μL样品时,剩余0.005% ~ 0.05%。每次注射后,可通过冲洗注射针入口来清除这些残留物。  冲洗注射针入口的过程如下:将流动相的流速设定在0.1mL/min ~ 1mL/min,连接注射针入口冲洗头(Rheodyne partNo)。7125-054 ),并仅在注射位置用大量流动相清洁注射针入口  这样,进入注射阀的液体绕过样品计量管,并从样品溢流管的端口5排出  此过程可彻底清洁注射针入口、导管、注射针入口管和注射针密封圈。  然而,使用注射器全插入冲洗方法不能完全清洁上述部件的表面。  当注射针在取样位置插入注射针引入口时,注射针将注射针密封圈中的少量样品液体(上次冲洗注射针引入管留下的)推入样品计量管  当样品液的成分不同于所用流动相的成分,同时采用部分填充定量管的取样方法时,高灵敏度的检测器上可能出现奇怪的峰,因此最好用流动相冲洗注射针头。

如果发现严重的交叉污染请检查是否由以下原因造成

一.所用注射针的长度不够(注射针的长度必须至少为5厘米),注射针的末端不能到达定子表面

二.注射针未完全插入针入口

三.注射针入口中的污染物或针状密封磨损的碎屑阻止注射针尖端接触定子表面。

如果不考虑交叉污染最好每10或20次注射冲洗一次注射针入口,以确保注射针入口管充满流体在插入或拔出注射针的过程中,清洗注射针或稀释污染该区域的样品也将填充注射针入口和样品溢流口5#,从而防止空气进入样品管。