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液相色谱柱平衡慢的解决办法

发布时间:2019-09-03 14:13:34 作者:

液相色谱柱缓慢平衡的常见原因是新旧流动相组分的吸附强度差异很大从一种方法到另一种方法进行特殊的分析或改变需要很长时间。特殊方法可以考虑特殊列。不使用时,可以移除色谱柱,填充适当的溶剂或流动相,密封保存,不进行其他分析。

胺改性剂

胺改性剂如三乙胺通常添加到反相或离子对流动相,以减少样品中破碎组分的尾随通常使用1毫摩尔/升至10毫摩尔/升的浓度,并且平衡时间长如果首先使用高浓度的胺液相色谱柱可以很快达到平衡。

离子对试剂

季胺离子对试剂,如四丁基铵离子,慢慢洗去。流动相为色谱柱体积的50×100倍通过后,酸性组分的保留率仍有变化。最好的方法是使用中间乳液:含有100毫摩尔/升至200毫摩尔/升缓冲液或盐的甲醇水。显然,为了最终去除痕量的三丁基锡化合物,需要强流动相,加入缓冲溶液在酸性硅酸基质上竞争三丁基锡化合物,产生离子交换效应。

反相色谱柱对长链阴离子对试剂的去除非常缓慢即使100%甲醇,也不可能完全去除对于阳离子溶质的分析,其保留值一直在不断漂移。当必须使用长链离子对时,最好选择一个特殊的色谱柱。成都摩尔科学仪器有限公司推荐。

硅胶柱

当硅胶色谱柱用于正常相分离时,保留率通常会突然变化,或者增加或减少。原因是当流动相发生变化时,含水量也相应地发生变化,从而改变硅胶柱的含水量水失活后硅胶柱的保留时间大大缩短。

四氢呋喃作为流动相

在反相流动相中四氢呋喃(THF)的加入不影响柱平衡THF在本质上类似于甲醇或乙腈,但某些类型的样品偶尔会有例外。例如,将水溶性维生素从含THF的流动相分离到不含THF的流动相时,需要大约半天的时间来平衡液相色谱柱,这也证实了对其他类型样品的影响。

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