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高效液相色谱仪检测器四大常出现问题的解决方法

发布时间:2019-09-05 15:19:26 作者:

氘灯问题

一般情况下,发光灯的使用寿命为1000小时,并且可以使用一些长寿命的发光灯2000小时,当达到使用寿命时,可以减少荧光灯发出的光强度,从而不能满足检测标准,导致基线的波动。氘灯是否需要更换,可以根据氘灯的使用时间或测量的能量和参考能量来判断。

检测池污染

正常情况下,探测器不易被污染。除了外部灰尘污染,具有强滞留性的物质被吸附在透镜的内表面上,或者填充物进入检测池。检测罐可以通过洗耳球移除和清洗。如果污染严重,可以在超声波的帮助下取出两面的镜片,并用甲醇和异丙醇等有机溶剂清洗。如有必要,可以用10%硝酸溶液清洗镜片。

探测器里有气泡。

当检测器中存在气泡时,流动相通过,这导致气泡的经常抖动和光强度的相应变化,这导致基线的波动。检测池无需连接色谱柱即可大流量冲洗,在此期间流量不断变化;或者用吸耳球的任何部分堵住水池的出液口,这时,压力显示会增加一点,气泡会被压缩到一个小的尺寸,然后突然松开,气泡会突然膨胀并随液体一起流出,重复几次后可以被去除;它还可以配备一个在线除气器,以便一起使用。

基线漂移

温度不稳定性

特别是差分探测器,对温度非常敏感。需要很好地控制系统温度,以确保工作环境温度的稳定性。在进入检测器之前,使用热交换器和柱温箱。

循环罐中有污染或气泡

当溶解在流动相中的气体进入检测器时,压力降低,气泡逐渐增加,吸光度逐渐变化,这导致基线漂移解决方案与基线噪声检测池相同。

探测器没有设置在最大吸收波长

重新检测波长,并将其调整到最大吸收波长。

探测器不能正常归零。

探测器本身的电路故障

如果氘灯未启动,如果调零键开关未接触,则可能出现调零故障(进行外部调零测试,以查看正常调零是否可能)。电路研究是消除电路故障的必要手段。

池体污染严重。

例如,应时薄膜的内外被污垢阻挡,透光率大大降低,S值非常小,调零电路无法工作。有必要移除检测池并使用有机溶剂进行超声波清洗。如有必要,可用10%硝酸溶液清洗。

移动相位质量问题

要求流动相在低波长下没有吸收,并且可以更换、导入或改变流动相类型。

敏感度突然下降。

检测波长变化

样品与检测器不匹配。

可能是检测器的检测极限过高,需要增加样品浓度或更换检测极限较低的检测器。此外,可以根据样品的化学性质选择合适的检测器或检测波长。

探测器有错误的范围。

调整探测器范围以减少衰减。

探测器被污染或有气泡。

处理方法同上。

总之,检测池的污染和残留气泡是检测器故障的最大原因,当出现上述问题时,可以考虑这一点。对于紫外探测器来说,氘灯的能量衰减也是最值得注意的问题之一。