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高效液相色谱仪检测食品中氯毒素的残留

发布时间:2019-09-06 13:47:34 作者:

氯霉素残留的潜在危害是对骨髓造血机能有抑制用,可引起人的粒细胞缺乏病、再生障碍性贫血和溶血性贫血,对人可产生致死效应。而且,氯霉素能导致严重的再生障碍性贫血,其发生与使用剂量和使用频率无关。人体对氯霉素较动物更敏感,婴幼儿的代谢和排泄机能尚不完善对氯霉素最敏感,可出现致命的“灰婴综合征"。氯霉素在动物组织中的残留浓度能达到1毫克/干克以上,对食用者威胁很大

   

  检测食品中氯毒素检测残留的方法(本方法仅适用于视频中氯毒素的检测)

所用仪器:奥普斯高效液相色谱仪APS80-16T特点:

1.独特的往复式申联双柱盘泵控制系统准确保证了流速准确度和稳定性

2.标配柱塞杆自动清洗功能和杂质过滤系统

3.最大程度减少了色谱生污染和整个流路污染

4.超宽的波长范围和专利型光路系统满足不同客户需求

5.超稳定的、带有循环风道的柱温箱,满足所有客户需求

6.精密的高压混合器,让梯度洗脱更精准

7.智能前沿的色谱软件及控制系统,简单,易用

8.USP.EP.CH.P.FDA.GLP/GMP等的规范要求

 

提取;

称取相当于原始样品5g(精确至0.01g)的制备好的试样,置于50mL具塞离心管中,准确加入100μL氯霉素-d5(200ng/mL)内标溶液,加入15mL乙酸乙酯,振荡10min,3000r/min离心10min,吸取上层乙酸乙酯,置于50mL具塞离心管或25mL玻璃刻度离心管中,再加10mL乙酸乙酯提取第二次,合并提取液,45°C+5°C,水浴用氮气吹干仪吹干待净化。

 

a.对于含脂肪量底低的样品,加入2mL乙腈溶解残渣,加入2mL正己烷(用乙腈饱和过),涡旋Imin,静置分层,弃去.上层正已烷层.如果样品中含有较多的脂肪,则重复上述净化步骤直到正己烷层变清。乙腈层氮气吹干,5mL20%甲醇水溶液复溶待净化;

b.对于加工过的及含脂肪量高的水产品或肉类,加入1mL甲醇,涡旋1min,加入15mL4%的氯化钠溶液,10mL正庚烷,振摇30sec,静置分层(若分层不好,可稍加离心,1000 r/min,Imin),弃去.上层正庚烷层,再加入10mL正庚烷,振摇30sec,静置分层(若分层不好,可稍加离心,1000 r/min,Imin),弃去.上层正庚烷层,再加入

 

净化;

活化/平衡:依次用3mL甲醇和3mL水通过BRP, 60mg/3mL(货号:00522-20016)固相萃取小柱流出液弃去;

上样:将上述待净化液加入柱中,流出液弃去;

淋洗:用3mL20%甲醇淋洗小柱流出液弃去;

洗脱:3mL甲醇洗脱,收集洗脱液;

40°C氮气吹干,lmL50%甲醇溶解,0.22μm针孔滤膜过滤后,待分析。

 

色谱条件;

色谱柱:APS-C18 ( 2.1 mmx50 mm , 3μm )

流动相:A:纯水B:乙腈

梯度洗脱

流速:0.4mL/min;进样量:10μL;柱温:40°C; 运行时间:12min

 

结果;

回收率和重现性实验

将猪肌肉空白样品经过液液萃取初步处理后,分别添加一定量的标准溶液,添加浓度分别为0.5μg/kg1μg/kg5μg/kg、 每批次内同- -浓度做3次平行实验,3个批次(样品典型回收率色谱图见附图)

 

 

色谱图;